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單體穩定碳同位素分析(C-CSIA)技術是示蹤溫室氣體與環境有機污染物來源和過程的有力工具。目前,氣相色譜-同位素比值質譜儀(GC-IRMS)是CSIA的主流技術。近年來,光譜同位素分析技術進步飛速,且具有高效、便攜、可現場布控、分析成本低等特點,在現場實時測量溫室氣體和二氧化碳地質封存場地逸散氣體的同位素指紋方面優勢明顯。但是,該項技術的應用多局限于甲烷、乙烷、丙烷等小分子氣體的碳同位素分析。適用于不同環境介質樣品中各類化合物的碳同位素光譜分析技術仍缺乏方法優化和系統驗證,主要技術難點是銜接混合樣品的高效色譜分離和光譜同位素的同步分析。
圖1. 方法建立、優化與頁巖氣開發場地應用
這項工作聚焦水中揮發性有機污染物的C-CSIA分析測試需求,聯用氣相色譜和中紅外光譜,通過調節、優化氣路設計以及光譜參數,采用固相微萃?。?/span>SPME)和預熱頂空兩種進樣方式,實現了微克每升濃度級別水溶液樣品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物質的色譜分離與單體δ13C高精度分析。通過與GC-IRMS技術的分析結果對比表明此方法對于各目標單體的分析誤差均在0.5‰以內。另外,我們應用這個方法觀測到了頁巖氣水平鉆井過程鉆井液中三甲基苯的穩定碳同位素分餾。該方法穩定性強、精度高、并以氮氣為載氣降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染場地現場布控和現場測試。
圖2. 測量系統構成與原理(左)及JAAS期刊封面(右)
這項工作近期以主封面(Front Cover)文章發表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 雜志,作者包括,張霽云(博士研究生)、史哲、王強工程師、朱地教授、金彪研究員。項目獲重點研發計劃“頁巖氣開采場地特征污染物篩查和污染防控”和中國科學院儀器研發攻關預研項目資助。